在色譜分析樣品時,是否遇到過數據平行性不好、數據分析有雜峰?遇到這種情況時,很多小夥伴首先會分析一下實驗過程、實驗方法是否正確,但其實首先應該先看看
螺口樣品瓶的瓶蓋是否擰正確了。
因為不正確的擰蓋或者壓蓋(針對鉗口瓶)也會對色譜分析產生幹擾。看到這裏,相信大家一定是一臉的問號。不要不相信,因為實驗測試結果表明進樣瓶蓋擰過緊會提高產生雜峰的風險。
下麵讓我們一起來看看擰蓋/壓蓋不正確時存在的風險,以及如何判斷蓋子正確擰緊/壓緊的狀態吧!僅以9mm的螺紋口2mL螺口樣品瓶、PP蓋及PTFE/矽膠墊片舉例,對於鉗口瓶蓋墊也是同樣適用。
當蓋子擰得過緊時,隔墊很有可能會有明顯向內凹情況。擰得越緊,隔墊內凹的情況將會越嚴重。此時,隔墊處在一種非常緊繃的狀態。這種緊繃的狀態將可能導致:在色譜紮針進樣時,增加隔墊碎屑的概率,從而導致色譜分析不準確、樣品的平行性不好等問題。
當蓋子擰得不夠緊時,此時隔墊並沒有很好的固定在蓋子與瓶口之間,這將會導致:
1、樣品瓶密封性不夠,螺口樣品瓶中的樣品更容易揮發損失,造成樣品濃度不準確等問題;
2、色譜進樣時,隔墊更容易被紮落。
蓋子正確擰緊時,隔墊呈現的狀態是平整至略微下凹的狀態。通過觀察隔墊的狀態就可以判斷蓋子是否正確擰緊了,以此來調整蓋子的鬆緊程度。對於手勁比較大的小夥伴,可能輕輕一擰,蓋子就是過緊的狀態了,所以需要特別注意一下。
如果螺口樣品瓶要正確的壓蓋,就需要調節好壓蓋器。以下是調整壓蓋器的方法:
首先,調節定位螺絲:先將鎖緊螺母旋鬆,然後根據所需的鬆緊確定定位螺絲的高度(若實際壓蓋鬆了,則將螺絲高度調低;若實際壓得太緊,則將螺絲高度調高),然後將鎖緊螺母旋到底部鎖定位置。
其次,在僅依靠定位螺絲也不能調節好壓蓋器情況下,就需要用內六角扳手調整壓蓋器中間的螺絲。如壓得太鬆,內六角扳手逆時針方向旋轉,如壓得太緊則順時針方向旋轉。